Die Massenkonzentration gesättigter (bezogen auf Kohlenstoff) und aromatischer Kohlenwasserstoffe wird anhand der Formel berechnet. Chemie
Chemie. Thematische Tests zur Vorbereitung auf das Einheitliche Staatsexamen. Aufgaben mit hoher Komplexität (C1-C5). Ed. Doronkina V.N.
3. Aufl. - R.n / D: 2012. - 234 S. R. n/d: 2011. - 128 S.
Das vorgeschlagene Handbuch ist gemäß den Anforderungen der neuen Spezifikation für das Einheitliche Staatsexamen zusammengestellt und dient der Vorbereitung auf das Einheitliche Staatsexamen in Chemie. Das Buch umfasst Aufgaben mit einem hohen Komplexitätsgrad (C1-C5). Jeder Abschnitt enthält die notwendigen theoretischen Informationen, analysierte (Demonstrations-)Beispiele zur Erledigung von Aufgaben, die es Ihnen ermöglichen, die Methodik zur Erledigung von Aufgaben in Teil C zu beherrschen, sowie Gruppen von Schulungsaufgaben nach Themen. Das Buch richtet sich an Schüler der 10. bis 11. Klasse allgemeinbildender Einrichtungen, die sich auf das Einheitliche Staatsexamen vorbereiten und bei der Prüfung ein gutes Ergebnis erzielen möchten, sowie an Lehrer und Methodologen, die den Vorbereitungsprozess für das Chemieexamen organisieren . Das Handbuch ist Teil des pädagogischen und methodischen Komplexes „Chemie. Vorbereitung auf das Einheitliche Staatsexamen“, darunter Handbücher wie „Chemie. Vorbereitung auf das Einheitliche Staatsexamen 2013“, „Chemie. 10-11 Klassen. Thematische Tests zur Vorbereitung auf das Einheitliche Staatsexamen. Grund- und Fortgeschrittenenstufen“ usw.
Format: pdf (2012 , 3. Aufl., rev. und zusätzlich, 234 S.)
Größe: 2,9 MB
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INHALT
Einleitung 3
Frage C1. Redoxreaktionen. Metallkorrosion und Methoden zum Schutz dagegen 4
Frage stellen C1 12
Frage C2. Reaktionen, die die Beziehung zwischen verschiedenen Klassen anorganischer Substanzen bestätigen 17
Frage C2 28 stellen
SZ-Frage. Reaktionen, die die Beziehung zwischen Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen bestätigen 54
Frage stellen SZ 55
Frage C4. Berechnungen: Massen (Volumen, Stoffmenge) von Reaktionsprodukten, wenn einer der Stoffe im Überschuss vorliegt (Verunreinigungen aufweist), wenn einer der Stoffe in Form einer Lösung mit einem bestimmten Massenanteil des gelösten Stoffes vorliegt 68
Frage C4 73 stellen
Frage C5. Finden der Summenformel einer Substanz 83
Frage stellen C5 85
Antworten 97
Anwendung. Wechselbeziehung verschiedener Klassen anorganischer Stoffe. Zusätzliche Aufgaben 207
Aufgaben 209
Probleme lösen 218
Literatur 234
EINFÜHRUNG
Dieses Buch soll Sie auf die Bearbeitung von Aufgaben hoher Komplexität in der allgemeinen, anorganischen und organischen Chemie vorbereiten (Teil-C-Aufgaben).
Für jede der Fragen C1 – C5 wird eine Vielzahl von Aufgaben gestellt (insgesamt mehr als 500), die es den Absolventen ermöglichen, ihr Wissen zu testen, vorhandene Fähigkeiten zu verbessern und bei Bedarf den im Test enthaltenen Sachstoff zu erlernen Aufgaben von Teil C.
Der Inhalt des Handbuchs spiegelt die Merkmale der in den letzten Jahren angebotenen Varianten des Einheitlichen Staatsexamens wider und entspricht den aktuellen Spezifikationen. Die Fragen und Antworten entsprechen dem Wortlaut der Prüfungen zum Einheitlichen Staatsexamen.
Teil C-Aufgaben haben unterschiedliche Schwierigkeitsgrade. Die maximale Punktzahl für eine korrekt erledigte Aufgabe beträgt 3 bis 5 Punkte (je nach Komplexitätsgrad der Aufgabe). Die Prüfung der Aufgaben in diesem Teil erfolgt auf der Grundlage des Vergleichs der Antwort des Absolventen mit einer Element-für-Element-Analyse der gegebenen Beispielantwort; jedes richtig ausgefüllte Element wird mit 1 Punkt bewertet. In der SZ-Aufgabe müssen Sie beispielsweise 5 Gleichungen für Reaktionen zwischen organischen Substanzen erstellen, die die sequentielle Umwandlung von Substanzen beschreiben, aber Sie können nur 2 erstellen (sagen wir die zweite und fünfte Gleichung). Notieren Sie diese unbedingt im Antwortformular, Sie erhalten 2 Punkte für die SZ-Aufgabe und verbessern Ihr Prüfungsergebnis deutlich.
Wir hoffen, dass dieses Buch Ihnen dabei hilft, das Einheitliche Staatsexamen erfolgreich zu bestehen.
Staatliche sanitäre und epidemiologische Vorschriften
Russische Föderation
Messung der Massenkonzentration
Gemische gesättigter Kohlenwasserstoffe (C 1 - C 5)
in der atmosphärischen Luft besiedelter Gebiete
gaschromatographische Methode
Richtlinien
MUK 4.1.3292-15
Moskau 2015
1. Entwickelt vom föderalen staatlichen Einheitsunternehmen „Forschungsinstitut für Hygiene, Arbeitspathologie und Humanökologie“ des Föderalen Medizinisch-Biologischen Amtes Russlands (T.A. Kuznetsova, V.S. Khrustaleva, E.Yu. Karmanov, A.E. Minkovich, A.S. Streletsky, T.A. Zaretskaya).
2. Zur Genehmigung durch die Kommission für staatliche sanitäre und epidemiologische Standards des Föderalen Dienstes für die Aufsicht im Bereich des Schutzes der Verbraucherrechte und des menschlichen Wohlergehens empfohlen (Protokoll vom 22. Mai 2015 Nr. 1).
3. Genehmigt vom Leiter des Föderalen Dienstes für Überwachung im Bereich des Schutzes der Verbraucherrechte und des menschlichen Wohlergehens, dem obersten staatlichen Sanitätsarzt der Russischen Föderation A.Yu. Popova 28. Juli 2015
4. Zum ersten Mal vorgestellt.
4.1. STEUERMETHODEN. CHEMISCHE FAKTOREN
Messung der Massenkonzentration einer Mischung aus limitierenden Stoffen
Kohlenwasserstoffe (C 1 - C 5) in der atmosphärischen Luft
besiedelte Gebiete mittels gaschromatographischer Methode
mit Flammenionisationserkennung
Richtlinien
MUK 4.1.3292-15
Zertifikat der messtechnischen Zertifizierung Nr. 222.0012/01.00258/2015.
Diese Richtlinien legen das Verfahren für die Verwendung der Gaschromatographie-Methode zur Messung der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der atmosphärischen Luft besiedelter Gebiete im Bereich von 40 mg/m 3 bis 6500 mg/m 3 fest.
Die physikalisch-chemischen Eigenschaften der gesättigten Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 sind in der Tabelle angegeben. .
Physikalisch-chemische Eigenschaften der gesättigten Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5
Name des Kohlenwasserstoffs |
Bruttoformel |
Relative Molekülmasse, a.m.u. |
Selbstentzündungstemperatur, °C |
Siedepunkt, °C |
CAS-Registrierungsnummer |
Methan |
C 1 H 4 |
16,04 |
537,8 |
161,6 |
74-82-8 |
Ethan |
C 2 H 6 |
30,07 |
472,0 |
88,6 |
74-84-0 |
Propan |
C 3 H 8 |
44,10 |
466,0 |
42,1 |
74-98-6 |
Isobutan |
C 4 H 10 |
58,12 |
462,2 |
11,73 |
75-28-5 |
n-Butan |
C 4 H 10 |
58,12 |
405,0 |
106-97-8 |
|
Isopentan |
C 5 H 12 |
72,15 |
427,0 |
27,9 |
78-78-4 |
n-Pentan |
C 5 H 12 |
72,15 |
287,0 |
36,1 |
109-66-0 |
Eine Mischung aus Kohlenwasserstoffen C 1 - C 5 ist ein farbloses Gas mit einem spezifischen Geruch.
Die maximal zulässige Konzentration (MPC) eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der atmosphärischen Luft beträgt 50 mg/m 3 .
1. Messfehler
Vorbehaltlich aller geregelten Bedingungen für die Durchführung der Analyse in strikter Übereinstimmung mit dieser Technik ist der Fehler (und seine Komponenten) von Messergebnissen mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit R= 0,95 überschreitet nicht die in der Tabelle angegebenen Werte. für den entsprechenden Konzentrationsbereich.
Metrologische Parameter
Messbereiche, Wiederholwerte,
Reproduzierbarkeit, Korrektheit und Genauigkeit der Messergebnisse
Messbereich in atmosphärischer Luft, mg/m 3 |
Messbereich bei Probenahme von 0,5 cm 3 atmosphärischer Luft, µg |
Wiederholbarkeitsindex (relative Standardabweichung der Wiederholbarkeit), σ r rel, % |
Reproduzierbarkeitsindex (relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit), σ Rrel, % |
Korrektheitsindikator (Grenzen des relativen systematischen Fehlers mit Konfidenzwahrscheinlichkeit). R= 0,95), ± δs, % |
Genauigkeitsindikator (relative Fehlergrenzen mit Konfidenzwahrscheinlichkeit). R= 0,95), ± δ , % |
von 40 bis 6.500 inkl. |
von 0,02 bis 3,25 inkl. |
2. Messmethode
Die Messung der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der atmosphärischen Luft besiedelter Gebiete erfolgt mit einem gaschromatographischen Verfahren mit einem Flammenionisationsdetektor (FID).
Die Luftprobenahme erfolgt ohne Konzentration in medizinische Spritzen.
Bei der Probenahme von 0,5 cm 3 Luft liegt die untere Messgrenze eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 im analysierten Probenvolumen bei 20 µg.
Der untere Grenzwert für die Messung der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in atmosphärischer Luft beträgt 40 mg/m 3 bei der Analyse von 0,5 cm 3 Luft.
Die quantitative Bestimmung erfolgt nach der absoluten Kalibrierungsmethode.
3. Messgeräte, Reagenzien, Hilfsmittel
Geräte, Materialien
3.1. Messgeräte
Gaschromatograph, ausgestattet mit einem Flammenionisationsdetektor mit einer Nachweisgrenze für Propan von 5,0×10 -12 g/s, Software, konzipiert für den Betrieb mit Kapillarsäulen |
|
Aneroidbarometer mit einem Messbereich von 60 bis 110 kPa, zulässige Fehlergrenzen ±0,3 kPa |
DI 25.04-1799-75 |
Laborthermometer, Teilung 1 °C, Messbereich 0 - 55 °C |
TU 25-2021.003 88 |
Mikrospritzen für die Gaschromatographie mit einem Fassungsvermögen von 100 mm 3 ; 1, 5, 10 cm 3 zugelassene Typen |
Nummern der State Nurse: 39206-08, 54826-13 |
Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 25 und 100 cm 3 |
Notiz.Es dürfen Messgeräte mit ähnlichen oder besseren Eigenschaften verwendet werden.
3.2. Reagenzien
Stickstoffgas |
|
Technischer Wasserstoff |
|
Druckluft, Schadstoffklasse I |
|
Hochreines Heliumgas |
TU 0271-001-45905715-02 |
Eine Mischung aus gesättigten Kohlenwasserstoffen C 1 - C 5 (Methan, Ethan, Propan, Isobutan, Butan, Isopentan, Pentan) |
SOP 275-VNIIM |
Destilliertes Wasser |
Notiz.Die Verwendung anderer Reagenzien mit ähnlicher oder höherer Qualifikation ist zulässig.
3.3. Hilfsmessgeräte, Geräte, Materialien
Chromatographische Quarzkapillarsäule 60 m lang mit einem Innendurchmesser von 0,53 mm mit einer Phase aus vernetztem Polystyrol und Divinylbenzol (Filmdicke 20 μm) |
|
Medizinische Spritze mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 |
|
Glasfläschchen mit einem Fassungsvermögen von 22 cm 3 |
|
Glasfläschchen mit einem Fassungsvermögen von 125 cm 3 |
|
Teflon-Septa, Durchmesser 20 mm |
|
Aluminiumkappen mit offener Mitte, Durchmesser 20 mm |
|
Gerät zum Crimpen von Kappen POK-1 N |
TU 42-2-2442-78 |
Notiz.Es dürfen Geräte mit ähnlichen oder besseren technischen Eigenschaften verwendet werden.
4. Sicherheitsanforderungen
4.1. Bei Messungen der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe in der atmosphärischen Luft sind die Sicherheits- und Umweltanforderungen zu beachten, die in den Standard-Sicherheitsanweisungen für die Arbeit in einem Chemielabor festgelegt sind. Der Schadstoffgehalt der Luft sollte die zulässigen Werte gemäß GOST 12.1.005-88 nicht überschreiten.
4.2. Beachten Sie beim Arbeiten mit Elektrogeräten die elektrischen Sicherheitsvorschriften gemäß GOST R 12.1.019-09 und die Bedienungsanleitung des Chromatographen.
4.3. Die Laborräume müssen den Brandschutzanforderungen gemäß GOST 12.1.004-91 entsprechen und über Feuerlöscheinrichtungen gemäß GOST 12.4.009-83 verfügen.
4.4. Der Raum muss mit Zu- und Abluft ausgestattet sein.
4.5. Beachten Sie beim Arbeiten mit Gasen in Flaschen unter einem Druck von bis zu 15 MPa (150 kgf/cm2) die Sicherheitsvorschriften gemäß GOST 12.2.085-02 „Unter Druck betriebene Behälter“. Sicherheitsventile. Sicherheitsanforderungen". Es ist verboten, das Flaschenventil zu öffnen, ohne ein Untersetzungsgetriebe daran zu installieren.
4.6. Die Arbeitnehmer sollten in Arbeitssicherheit gemäß GOST 12.0.004-90 geschult werden.
5. Anforderungen an die Bedienerqualifikation
Zur Durchführung von Messungen und zur Verarbeitung ihrer Ergebnisse sind Bediener berechtigt, die qualifizierte analytische Chemiker sind, eine gewerbliche Ausbildung absolviert haben, Wissensprüfungen absolviert haben und über praktische Erfahrung in chemischen Laboratorien verfügen.
Der Bediener muss sich einer entsprechenden Einweisung unterziehen, die Technik während der Schulung beherrschen und auch bei der operativen Steuerung des Messvorgangs zufriedenstellende Ergebnisse erzielen.
6. Messbedingungen
6.1. Bei Messungen der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in atmosphärischer Luft werden im Labor folgende Bedingungen eingehalten:
Lufttemperatur (25 ± 5) °C
Relative Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei einer Temperatur von 25 °C
Atmosphärendruck (84,0 - 106,7) kPa; (630 - 800) mm Hg. Kunst. Kunst.
Netzspannung (220 ± 10) V
Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz
6.2. Der Anschluss eines Laborchromatographen erfolgt gemäß den technischen Spezifikationen des Chromatographen.
7. Vorbereitung zur Messung
7.1. Zur Vorbereitung der Durchführung von Messungen werden folgende Arbeiten durchgeführt: Vorbereitung der Chromatographiesäule, Herstellung von Kalibriermischungen, Festlegung von Kalibrierkennlinien.
7.2. Vorbereitung der Chromatographiesäule
Die chromatographische Säule wird gemäß den mit dem Chromatographen gelieferten Anweisungen vorbereitet. Die Säule wird in den Chromatographenthermostat gestellt und ohne Verbindung zum Detektor 24 Stunden lang in einem Trägergasstrom (Helium) konditioniert, wobei die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 5 °C/min von 70 auf 180 °C erhöht wird. Danach wird die Säule an den Detektor angeschlossen und weiter konditioniert, bis sich die Nulllinie bei maximaler Empfindlichkeit des Geräts stabilisiert.
7.3. Herstellung von Gas-Luft-Gemischen gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5
7.3.1. Herstellung von Zwischengas-Luft-Gemischen (AG) gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5
Das erforderliche Volumen eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 gemäß Tabelle Nr. wird aus einem mit einem Reduzierstück ausgestatteten Zylinder durch eine Gummimembran mit einer Mikrospritze mit einem Fassungsvermögen von 0,1 oder 1 cm 3 entnommen und eingebracht ein hermetisch verschlossenes Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 22 cm 3. PS sollte am Tag der Zubereitung verwendet werden.
Um das Fassungsvermögen zu bestimmen, wird destilliertes Wasser in das Fläschchen gegossen, mit einem Septum verschlossen, um überschüssiges Wasser zu entfernen, und dann wird das Wasser in einen Messzylinder gegossen. Das Fassungsvermögen des Fläschchens wird als gleich dem Wasservolumen im Messzylinder angenommen.
Herstellung von Zwischengas-Luft-Gemischen
gesättigte Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5
Zwischenmischungsnummer (IS) |
Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe in der zur Herstellung von PS verwendeten Mischung, mg/cm 3 |
Volumen der zur Herstellung von PS verwendeten Mischung, cm 3 |
Fläschchenvolumen, cm 3 |
Von 1 - Von 5 in der Zwischenmischung mg/cm 3 |
PS 1 |
1,95 |
0,089 |
||
PS 2 |
1,95 |
0,0089 |
Die Herstellung von Kalibriergas-Luft-Gemischen (im Folgenden als CG bezeichnet) erfolgt durch Verdünnen von Zwischengas-Luft-Gemischen mit Luft in verschlossenen Fläschchen gemäß Tabelle. . Wählen Sie das erforderliche Volumen des Zwischengas-Luft-Gemisches mit Spritzen mit einer Kapazität von 0,1; 1,0 cm 3 und in hermetisch verschlossene Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 22 und 125 cm 3 gefüllt.
GS sollte am Tag der Zubereitung verwendet werden.
Vorbereitung von Gas-Luft-Kalibrierproben
Gemische gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5
Anzahl der Kalibriermischungen (GS) |
Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe in der zur Herstellung von HS verwendeten Mischung, mg/cm 3 |
Ein Aliquot einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5, entnommen zur Herstellung einer Kalibrierungsmischung, cm 3 |
Fläschchenvolumen, cm 3 |
Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5, in GS, μg/cm 3 |
GS 1 |
1,95 |
|||
GS 2 |
0,089 |
|||
GS 3 |
1,95 |
0,08 |
1,25 |
|
GS 4 |
0,089 |
0,08 |
0,32 |
|
GS 5 |
0,0089 |
0,08 |
0,03 |
Mit einer gaschromatographischen Spritze werden 0,5 cm 3 der gemäß Absatz . hergestellten Kalibriermischung in den Injektor eines Chromatographen mit Flammenionisationsdetektor (FID) injiziert.
Jede Kalibrierungsmischung wird zweimal chromatographiert. Die Identifizierung der zu ermittelnden Komponente erfolgt anhand des absoluten Freigabezeitpunkts. Die ungefähre Zeit für die Freisetzung gesättigter Kohlenwasserstoffe und die Masse der in den Chromatographen eingeführten Kohlenwasserstoffe sind in der Tabelle angegeben. .
Die Linearität der Kalibrierkennlinie wird gemäß den aktuellen Regelwerken zur Erstellung von Kalibrierkennlinien überprüft.
Ungefähre Zeit der Freisetzung gesättigter Kohlenwasserstoffe und Masse,
während der Chromatographie in den Chromatographen eingebracht
Kalibrierungsmischungen
Komponente |
Ungefähre Austrittszeit, min |
Die Masse der in den Chromatographen eingebrachten Komponente beträgtM, µg |
|||||
GS 1, M⋅ 10 1 |
GS 2, M⋅ 10 1 |
GS 3, M⋅ 10 2 |
GS 4, M⋅ 10 2 |
GS 5, M⋅ 10 3 |
|||
Methan |
19,7 |
3,24 |
8,77 |
3,94 |
12,31 |
3,15 |
2,96 |
Ethan |
20,5 |
5,53 |
9,12 |
4,10 |
12,81 |
3,28 |
3,08 |
Propan |
20,8 |
9,37 |
9,26 |
4,16 |
13,00 |
3,33 |
3,12 |
Isobutan |
10,1 |
11,81 |
4,49 |
2,02 |
6,31 |
1,62 |
1,52 |
n-Butan |
10,0 |
12,43 |
4,45 |
2,00 |
6,25 |
1,60 |
1,50 |
Isopentan |
15,8 |
4,18 |
1,88 |
5,87 |
1,50 |
1,41 |
|
n-Pentan |
16,65 |
4,23 |
1,90 |
5,94 |
1,52 |
1,43 |
Chromatographiebedingungen
Chromatographische Quarzkapillarsäule 60 m lang mit einem Innendurchmesser von 0,53 mm mit einer Phase aus vernetztem Polystyrol und Divinylbenzol (Filmdicke 20 μm)
Temperaturparameter:
Anfangstemperatur des Säulenthermostats, °C |
|
vorübergehendes Plateau der Anfangstemperatur des Säulenthermostats, min |
|
Geschwindigkeit 1 des Temperaturanstiegs des Säulenthermostats, °C/min |
|
Haltetemperatur des Säulenthermostats, °C |
|
Temporäres Plateau der Haltetemperatur des Säulenthermostats, min |
|
Rate 2 des Säulenthermostat-Temperaturanstiegs, °C/min |
|
Endtemperatur des Säulenthermostats, °C |
|
vorübergehendes Plateau der Endtemperatur des Säulenthermostats, min |
|
Detektortemperatur, °C |
|
Gasparameter: |
|
Trägergasdurchfluss (Stickstoff), cm 3 /min |
|
Wasserstoffdurchflussrate, cm 3 /min |
|
Luftströmungsgeschwindigkeit, cm 3 /min |
|
Volumengeschwindigkeit von Helium durch die Säule, cm 3 /min |
|
Probeninjektion ohne Aufteilung |
Mithilfe der Chromatographensoftware werden die Flächen der chromatographischen Peaks jeder Komponente der Mischung berechnet, die Daten für jede Kalibrierungsmischung werden durch Berechnung der arithmetischen Mittelwerte des analytischen Signals gemittelt.
Zeichnen Sie für jede Komponente einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe auf der Grundlage der mit einem Standard-Datenverarbeitungsprogramm erhaltenen gemittelten Daten die Abhängigkeit der Peakfläche (pA⋅ s) von der Masse der in den Chromatographen eingeführten Komponente (μg) auf.
Die Kalibrierungscharakteristik für jede Komponente der Mischung wird durch eine Gleichung der Form angenähert:
S i = a i + b i⋅ m i, Wo |
m i- Gewicht ich-te Komponente, die in den Chromatographen eingeführt wird, µg;
a i, b i- Koeffizienten der Kalibrierungscharakteristik des Tages ich te Komponente, bestimmt durch die Methode der kleinsten Quadrate;
S i- durchschnittliche Spitzenfläche ich te Komponente des Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe, (pA⋅ s).
7.5. Luftprobenahme
Die Luftprobenahme erfolgt unter Berücksichtigung der Anforderungen von GOST R ISO 16017-1. Um die Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe zu bestimmen, wird Luft in medizinische Spritzen aufgenommen, die zuvor durch zehnmaligen Luftaustausch „gewaschen“ wurde. Am Ende der Probenahme wird die Spritze mit Stopfen verschlossen. Die Spritzen werden beschriftet und in einen luftdichten Behälter gegeben. Bei der Probenahme werden Lufttemperatur und Luftdruck erfasst. Die Proben werden am Tag der Entnahme analysiert.
8. Messungen durchführen
Spritzen mit der ausgewählten Probe werden mindestens 30 Minuten im Laborraum aufbewahrt, 0,5 cm 3 Luftproben werden mit einer Gasspritze entnommen und in den Chromatographenverdampfer eingeleitet. Die Eingabe erfolgt 2 mal.
Die Messungen werden unter Bedingungen gemäß Abschnitt durchgeführt. Die ermittelte Komponente wird anhand ihres Release-Zeitpunkts identifiziert. Es wird die durchschnittliche Peakfläche der zu bestimmenden Komponente berechnet.
Zur quantitativen Berechnung von Chromatogrammen wird die absolute Kalibriermethode verwendet.
Das Ergebnis der Analyse wird als Ergebnis einer Einzelmessung herangezogen.
9. Berechnung der Messergebnisse
Die Masse jeder Komponente des Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe in Luftproben (0,5 cm 3), m i(mcg), berechnet nach der Formel
Σ m i- die Summe der Massen der gesättigten Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5, die gemäß den Kalibrierungsdiagrammen in der ausgewählten Luftprobe gefunden wurden, μg;
V- Volumen der in den Chromatographen eingeführten Luftprobe, cm3.
Um die Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der ausgewählten Luft auf normale Bedingungen zu bringen: Temperatur 273 K (0 ° C) und Atmosphärendruck 101,33 kPa (760 mm Hg), verwenden Sie die Formel
Xʹ - Messergebnis erhalten mit der Formel (), mg/m 3 ;
R- Luftdruck an der Probenahmestelle, kPa (101,33 kPa = 760 mm Hg);
T- Lufttemperatur an der Probenahmestelle, °C.
Das Ergebnis einer Einzelbestimmung ist das Ergebnis der Analyse.
10. Präsentation der Analyseergebnisse
Ergebnisse von Messungen der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der atmosphärischen Luft ( X, mg/m 3) werden in folgender Form dargestellt (sofern das Analyseverfahren im Labor bestätigt wurde, dass es den Anforderungen dieses Dokuments entspricht):
X- das Ergebnis der Messung der Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der atmosphärischen Luft, ermittelt nach dieser Methode, mg/m 3 ,
Δ – Charakteristisch für den absoluten Messfehler der Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 – C 5 in der atmosphärischen Luft, mg/m 3, berechnet nach der Formel:
Δ = 0,01⋅ δ ⋅ X, Wo |
δ - Charakteristisch für den relativen Fehler bei der Messung der Massenkonzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in atmosphärischer Luft gemäß Tabelle. ,%.
Notiz.Die Zahlenwerte des Messergebnisses enden mit einer Ziffer derselben Ziffer wie der Wert des Genauigkeitsindikators der Messtechnik (der absolute Fehler bei der Messung des Gehalts eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe in der atmosphärischen Luft, das nicht enthalten sein kann). mehr als zwei signifikante Figuren).
11. Überwachung der Genauigkeit der Messergebnisse
11.1. Überwachung der Stabilität der Kalibrierkennlinie
Die Stabilität der Kalibriercharakteristik wird täglich vor der Analyse einer Probenserie überwacht. Als Kontrollmittel dienen neu vorbereitete Proben zur Kalibrierung (mindestens zwei der im Absatz genannten Proben).
Die Kalibrierkennlinie gilt als stabil, wenn für jede Kalibrierprobe die folgende Bedingung erfüllt ist:
m gemessen- das Ergebnis einer Kontrollmessung der Propanmasse in der Kalibrierprobe, µg;
m att- zertifizierter Wert der Propanmasse in der Kalibrierungsprobe, mcg;
K gr- Standard zur Überwachung der Stabilität der Kalibriercharakteristik, μg
K gr= 0,01⋅ δ gr⋅ m att, Wo |
δ gr- charakteristisch für den relativen Fehler der Propan-Kalibrierungskurve, gleich 11 %.
Wenn Bedingung () für beide Kalibriermischungen nicht erfüllt ist, wird das Gerät neu kalibriert. Wenn die Bedingung () nur für eine Kalibriermischung nicht erfüllt ist, wird diese Mischung erneut gemessen. Wenn bei wiederholten Messungen die Bedingung () erfüllt ist, gilt die Kalibrierkennlinie als stabil; wenn die Bedingung () nicht erfüllt ist, wird das Gerät neu kalibriert.
11.2. Qualitätskontrolle der Messergebnisse
Die operative Kontrolle des Messvorgangs erfolgt auf Basis einer Bewertung des Messfehlers.
Bereiten Sie Kontrollproben (CC) mit Konzentrationen vor, die sich auf den Anfang, die Mitte und das Ende des Messbereichs beziehen. Kontrollproben werden nacheinander analysiert, die Massen der Komponenten anhand von Kalibrierungsdiagrammen bestimmt, die Konzentration eines Gemisches gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 berechnet und die Analyseergebnisse mit dem entsprechend berechneten tatsächlichen Wert seiner Konzentration in der Probe verglichen zum Vorbereitungsvorgang.
11.2.1. Herstellung einer zertifizierten Mischung (AC)
Herstellung einer zertifizierten Mischung (AC) gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 mit einer Massenkonzentration von 78 μg/cm 3 .
Aus einem mit einem Reduzierstück ausgestatteten Zylinder werden durch eine Gummimembran mit einer Mikrospritze mit einem Fassungsvermögen von 5 cm 3 5 cm 3 einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 entnommen und in ein hermetisch verschlossenes Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von eingefüllt 125cm3. Am Tag der Zubereitung sollte eine Klimaanlage verwendet werden.
11.2.2. Probenvorbereitung für die Kontrolle (OC)
Kontrollproben sind Proben atmosphärischer Luft (die keine Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 enthalten) in hermetisch verschlossenen Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 125 cm 3, wobei Mischungen gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 mit einer gaschromatographischen Spritze gemäß der Tabelle hinzugefügt werden . .
Vorbereitung von Proben zur Kontrolle
Massenkonzentration gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in der zertifizierten Mischung, die zur Herstellung von OK verwendet wird, µg/cm 3 |
Volumen der zertifizierten Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 zum Kochen erforderlich OK, cm 3 |
Fläschchenvolumen, cm 3 |
Der Wert der Massenkonzentration einer Mischung gesättigter Kohlenwasserstoffe C 1 - C 5 in OK, mg/m 3 |
6240 |
|||
3120 |
|||
62,4 |
OK, frisch zubereitet verwenden.
11.2.3. Betriebskontrolle basierend auf Messfehlerbewertung anhand von Kontrollproben.
Der Messfehler wird durch Vergleich des Ergebnisses eines separaten Kontrollverfahrens beurteilt K k mit Kontrollstandard ZU unter Berücksichtigung der Anforderungen von GOST R ISO 5725-02. Ergebnis des Kontrollverfahrens K k berechnet nach der Formel:
Δ l- der Wert der Fehlercharakteristik der Messergebnisse, mg/m 3, der bei der Umsetzung dieser Technik in einem bestimmten Labor ermittelt und durch die Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sichergestellt wird, entsprechend dem Wert der Massenkonzentration der Mischung von gesättigten Kohlenwasserstoffen im OC und berechnet nach der Formel:
Das Ergebnis der betrieblichen Kontrolle des Messverfahrens gilt als zufriedenstellend, wenn die Bedingung erfüllt ist
Wenn Bedingung () nicht erfüllt ist, wird die Betriebssteuerung wiederholt. Wenn Bedingung () erneut nicht erfüllt ist, werden die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen führen, ermittelt und beseitigt.
Die Häufigkeit der Betriebskontrolle des Messverfahrens sowie die implementierten Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse bei der Umsetzung der Methodik und zur Überwachung der korrekten Umsetzung der Phase der Probenahme atmosphärischer Luft werden in den internen Dokumenten des Labors geregelt.
Abbildung 1. Schema der Bildung tachometrischer Vermessungsblöcke
Anschließend werden die einzelnen Blöcke zu einem einzigen Netzwerk verbunden. Die Lage der ermittelten Punkte wird in einem einzigen Koordinatensystem berechnet. Nach Abschluss der Vermessung wird ein mathematisches Modell des Gebiets erstellt, das im Computerspeicher abgelegt wird und in Form eines topografischen Plans umgesetzt werden kann.
5.2. Berechnungsschema in Zügen
Die Koordinaten der Verbindungspunkte Хс, Ус und Stationen Хт, Ут können aus den Messwerten der horizontalen Winkel 1 und 2, der horizontalen Abstände S1, S2, S3, S4, des Nachbarwinkels o und der Koordinaten Xa, Ua berechnet werden des Ausgangspunktes, Abb. 2. Aus dem Dreieck AC1C2 haben wir:
d 2 = S1 2 + S2 2 - 2S1S2cos1;
sin1 = S2 sin1 / d.;
Xt1 = Xc1 + S4cosc1t1, Yt1 = Уc1 + S4sinc1t1,
wobei с1т1 = ас1 + (1+2) - 180.
Die Steuerung zur Berechnung der Koordinaten besteht darin, die entsprechenden Elemente durch die Winkel 3 und 4 neu zu definieren.
Die Höhe der Verbindungspunkte wird durch trigonometrische Nivellierung bestimmt. Dazu müssen an Stationen und Startpunkten die Neigungswinkel zu den Ankerpunkten gemessen werden. Die Überschreitungen zwischen Stationen werden als Summe zweier Überschreitungen definiert: vom Startpunkt (bzw. vorherigen Bahnhof) zum Anschlusspunkt und von dort zum ermittelten.
Während der Bearbeitung können Sie die Lauflinie A - C1 - T1 - C4 - B auswählen, entlang derer Sie die Messergebnisse anpassen und die Koordinaten und Höhen der Stationen berechnen können. Anschließend werden anhand dieser Koordinaten die Koordinaten der Streikposten berechnet. So entsteht ein digitales Modell des Areals, das anschließend in einer benutzerfreundlichen Form präsentiert wird.
Abbildung 2. Tacheometrisches Traversendiagramm
5.3. Stationen in ein einziges Koordinatensystem bringen
Bei der Blocktacheometrie erfolgt die Ausrichtung des elektronischen Tachymeters an der Station willkürlich. Dies führt dazu, dass die Koordinaten von Verknüpfungspunkten tatsächlich in unterschiedlichen Koordinatensystemen ermittelt werden. Befinden sich zwei Stationen in der Nähe, so wird in beiden Systemen der Koordinatenursprung mit dem Aufstellungspunkt des Gerätes kombiniert und die Richtung der Abszissenachsen entlang des Nullstrichs des horizontalen Kreisschenkels gewählt. Daher werden die Systeme relativ zueinander um einen bestimmten Winkel gedreht , Abb. 3.
Abbildung 3. Kommunikationsdiagramm der Stationskoordinatensysteme
Im Koordinatensystem von Punkt A werden die Koordinaten der Verbindungspunkte durch die Formeln bestimmt:
Xc1 = Xa + S1cos1; Yc1 = Ya + S1sin1;
Xc2 = Xa + S2cos2; Yc2 = Ya = S2sin2,
wobei S1, S2, 1, 2 die gemessenen horizontalen Abstände und entsprechenden Richtungen sind.
Wenn wir die Position der Verbindungspunkte von Station B bestimmen, gilt in ähnlicher Weise:
ХС1 = Хb + S1cos1; YC1 = Yb + S1sin1;
XC2 = Xb + S1cos2; YC2 = Yb + S2sin2.
Um den Drehwinkel von Koordinatensystemen zu berechnen, werden die Richtungswinkel der Linie C1 - C2, die die Verbindungspunkte verbindet, basierend auf der Lösung des inversen geodätischen Problems bestimmt und ihre Differenz ermittelt:
= 1 - 2,
wobei: 1 - Richtungswinkel C1 - C2, berechnet an Station A,
2 - Richtungswinkel C1 - C2, berechnet an Station B.
Die Parallelverschiebung des Koordinatensystems von Punkt B relativ zu Punkt A wird durch Vergleich gleicher Koordinaten der entsprechenden Punkte bestimmt.
STAATLICHES KOMITEE DER RUSSISCHEN FÖDERATION
UMWELTSCHUTZ
QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE
ATMOSPHÄRE LUFT UND EMISSIONEN
MESSVERFAHREN
MASSENKONZENTRATIONEN BEGRENZUNG
KOHLENWASSERSTOFFE C 1 - C 10 (GESAMT, ZUSAMMENFASSUNG
FÜR KOHLENSTOFF), UNGESÄTTIGTE KOHLENWASSERSTOFFE
C 2 - C 5 (GESAMT, IN UMWANDLUNG VON KOHLENSTOFF) UND
AROMATISCHE KOHLENWASSERSTOFFE
(Benzol, Toluol, Ethylenbenzol, Xylol,
Styrol) in ihrer kombinierten Anwesenheit in
ATMOSPHÄRISCHE LUFT, LUFT DES ARBEITSBEREICHS
UND INDUSTRIELLE EMISSIONEN
NACH GASCHROMATOGRAPHIE-METHODE
PND F 13.1:2:3.25-99
Die Methodik ist für staatliche Umweltzwecke zugelassen
Kontrolle
Moskau 1999
(Ausgabe 2005)
Die Methodik wurde vom Wissenschaftlich-Technischen Rat der Landesanstalt „Bundeszentrum für Analyse und Bewertung technogener Auswirkungen auf die Umwelt“ (FGU „FCAO“) überprüft und genehmigt.
Direktor |
________________ Unterschrift |
G.M. Zwetkow |
Entwickler:
Kasaner PNU „Orgneftekhimzavody“
JSC „LUBEKOP“
Abgeordneter „BELINEKOMP“
In Übereinstimmung mit den Anforderungen von GOST R ISO 5725-1-2002 ÷ GOST R ISO 5725-6-2002 und auf der Grundlage des metrologischen Zertifizierungszertifikats Nr. 224.02.11.044/2005 wurden Änderungen am MVI vorgenommen ( Protokoll Nr. 2 der Sitzung der Wissenschaftlich-Technischen Einrichtung der Landesanstalt „FCAO“ vom 05.04.2005).
Mit dieser Technik soll die Massenkonzentration von gesättigten Kohlenwasserstoffen C 1 – C 10 (insgesamt, bezogen auf Kohlenstoff), ungesättigten Kohlenwasserstoffen C 2 – C 5 (gesamt, bezogen auf Kohlenstoff) und aromatischen Kohlenwasserstoffen (Benzol, Toluol, Ethylbenzol) gemessen werden , Xylole, Styrol) in ihrer gemeinsamen Anwesenheit in der atmosphärischen Luft, in der Luft des Arbeitsbereichs und in Quellen industrieller Emissionen.
Sauerstoffhaltige organische Verbindungen stören die Bestimmung nicht.
1 ZUGESCHRIEBENE EIGENSCHAFTEN DES MESSFEHLERS UND SEINER KOMPONENTEN
Diese Technik stellt sicher, dass Messergebnisse mit einem Fehler erhalten werden, der die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreitet.
Mikrorechner.
Stoppuhr, Klasse 3, Teilungswert 0,2 Sek.
Satz Kalibriergasgemische Methan/Luft, TU 6-16-2356-92 zur Kalibrierung des Chromatographen (Tabelle):
Nr. Mischung p/p |
GSO-Registrierungsnummer |
Nominalwert und zulässige Abweichungen von Massenvolumenanteil, Konzentration |
Grenzen des zulässigen absoluten Fehlers, |
|
Methan, ppm (%) |
Methan, |
|||
3896-87 |
7,5 ± 1,0 ppm |
|||
5,0 ± 0,7 |
||||
3901-87 |
36,0 ± 4,0 ppm |
|||
24,0 ± 3,0 |
||||
3903-87 |
120 ± 10 ppm |
|||
80 ± 7 |
||||
4445-88 |
0,08 ± 0,01 % |
0,002 |
||
530 ± 70 |
||||
4446-88 |
0,20 ± 0,02 % |
0,004 |
||
1330 ± 140 |
Notiz:
1. Es dürfen Testgasgemische mit anderen Werten des Volumenanteils (Massenkonzentration) von Methan verwendet werden, die mit einem relativen Fehler von nicht mehr als ±8 % ermittelt werden.
2. Werte für den Volumenanteil von Methan, ausgedrückt in ppm, werden durch Multiplikation mit 0,667 in Werte für die Massenkonzentration von Methan mg/m3 (bei 20 °C und 101,3 kPa) umgewandelt.
GSO Nr. 5316-90, Ethylen/Stickstoff, Volumenanteil von Ethylen 30,0 ± 3,0 ppm, Fehler ±1,5 ppm oder GSO Nr. 5317-90, Ethylen/Stickstoff, Volumenanteil von Ethylen 45,0 ± 5,0 ppm, Fehler ±2,5 ppm oder Vergleichsstandard VNIIM Benzol/Stickstoff (Luft) Nr. ES 59 mit einem molaren Anteil an Benzol von 30 bis 70 ppm, relativer Fehler nicht mehr als ±5 %.
Laborwaage Typ BLP-200, GOST 24104-2001.
Aspirator zur Luftprobenahme, Modell 822, TU 64-1-862-77.
Gaspipetten, Fassungsvermögen 250 - 500 cm3.
Ganzglasspritzen, Fassungsvermögen 50 - 100 cm 3, TU 64-1-1279-75.
Chromel-Alumel-Thermoelement, mit einem Millivoltmeter mit einer Messgrenze von bis zu 1000 °C, GOST 9736-81.
Der Muffelofen ermöglicht eine Erwärmung bis 1000 °C.
Trockenschrank, TU 64-1-909-80.
Reaktorheizofen vom Gasanalysator GHL-1.
Laborspartransformator vom einstellbaren Typ LATR-1M, TU 16-671.025-84.
Reaktor zur katalytischen Reinigung von Trägergas aus Edelstahl mit einem Volumen von 70 cm 3 (Anhang