Massekoncentrationen af mættede (med hensyn til kulstof) og aromatiske kulbrinter beregnes ved hjælp af formlen. Kemi
Kemi. Tematiske tests til forberedelse til Unified State Exam. Opgaver af et højt kompleksitetsniveau (C1-C5). Ed. Doronkina V.N.
3. udg. - R.n / D: 2012. - 234 s. R. n/d: 2011. - 128 s.
Den foreslåede manual er udarbejdet i overensstemmelse med kravene i den nye Unified State Examination-specifikation og er beregnet til at forberede sig til Unified State-eksamen i kemi. Bogen indeholder opgaver af et højt kompleksitetsniveau (C1-C5). Hver sektion indeholder den nødvendige teoretiske information, analyserede (demonstration) eksempler på udførelse af opgaver, som giver dig mulighed for at mestre metoden til at udføre opgaver i del C, og grupper af træningsopgaver efter emne. Bogen henvender sig til studerende i klasse 10-11 på almene uddannelsesinstitutioner, der forbereder sig til Unified State-eksamen og planlægger at få et højt resultat i eksamen, samt lærere og metodologer, der tilrettelægger processen med at forberede sig til kemi-eksamenen . Manualen er en del af det pædagogiske og metodiske kompleks ”Kemi. Forberedelse til Unified State-eksamenen", herunder manualer som "Kemi. Forberedelse til Unified State Examination 2013", "Kemi. 10-11 klassetrin. Tematiske tests til forberedelse til Unified State Exam. Grundlæggende og avancerede niveauer” osv.
Format: pdf (2012 , 3. udg., rev. og yderligere, 234 s.)
Størrelse: 2,9 MB
Se, download: 14 .12.2018, links fjernet efter anmodning fra Legion-forlaget (se note)
INDHOLD
Indledning 3
Spørgsmål C1. Redoxreaktioner. Metalkorrosion og metoder til beskyttelse mod det 4
Stil spørgsmål C1 12
Spørgsmål C2. Reaktioner, der bekræfter forholdet mellem forskellige klasser af uorganiske stoffer 17
Stiller spørgsmål C2 28
SZ spørgsmål. Reaktioner, der bekræfter forholdet mellem kulbrinter og oxygenholdige organiske forbindelser 54
Stiller spørgsmål SZ 55
Spørgsmål C4. Beregninger: masser (volumen, stofmængde) af reaktionsprodukter, hvis et af stofferne er givet i overskud (har urenheder), hvis et af stofferne er givet i form af en opløsning med en vis massefraktion af det opløste stof 68
Stiller spørgsmål C4 73
Spørgsmål C5. Finde molekylformlen for et stof 83
Stiller spørgsmål C5 85
Svar 97
Ansøgning. Indbyrdes sammenhæng mellem forskellige klasser af uorganiske stoffer. Yderligere opgaver 207
Opgaver 209
Løsning af problemer 218
Litteratur 234
INTRODUKTION
Denne bog er beregnet til at forberede dig til at løse opgaver af et højt kompleksitetsniveau i almen uorganisk og organisk kemi (del C opgaver).
For hvert af spørgsmålene C1 - C5 gives et stort antal opgaver (mere end 500 i alt), som vil give kandidater mulighed for at teste deres viden, forbedre eksisterende færdigheder og om nødvendigt lære det faktuelle materiale, der er inkluderet i testen opgaver i del C.
Indholdet af manualen afspejler funktionerne i Unified State Exam-varianterne, der er tilbudt i de seneste år og svarer til de aktuelle specifikationer. Spørgsmålene og svarene svarer til ordlyden af Unified State Examination-testene.
Del C opgaver har varierende sværhedsgrader. Den maksimale score for en korrekt udført opgave er fra 3 til 5 point (afhængig af opgavens kompleksitetsgrad). Afprøvning af opgaver i denne del udføres på grundlag af en sammenligning af kandidatens besvarelse med en element-for-element-analyse af det givne prøvesvar; hvert korrekt udfyldt element får 1 point. For eksempel skal du i SZ-opgaven oprette 5 ligninger for reaktioner mellem organiske stoffer, der beskriver den sekventielle transformation af stoffer, men du kan kun oprette 2 (lad os sige den anden og femte ligning). Sørg for at skrive dem ned i svarformularen, du får 2 point for SZ-opgaven og vil forbedre dit resultat markant i eksamen.
Vi håber, at denne bog vil hjælpe dig med at bestå Unified State-eksamenen.
Statens sanitære og epidemiologiske regulering
Den Russiske Føderation
Massekoncentrationsmåling
blandinger af mættede kulbrinter (C 1 - C 5)
i den atmosfæriske luft i befolkede områder
gaskromatografisk metode
Retningslinier
MUK 4.1.3292-15
Moskva 2015
1. Udviklet af Federal State Unitary Enterprise "Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology" fra Federal Medical-Biological Agency of Russia (T.A. Kuznetsova, V.S. Khrustaleva, E.Yu. Karmanov, A.E. Minkovich, A.S. Streletsky, T.A.A. Zaretskaya).
2. Anbefalet til godkendelse af Kommissionen for statens sanitære og epidemiologiske standarder for Federal Service for Supervision in the Sphere of Protection of Consumer Rights and Human Welfare (Referat af 22. maj 2015 nr. 1).
3. Godkendt af lederen af den føderale tjeneste for overvågning inden for beskyttelse af forbrugerrettigheder og menneskelig velfærd, Chief State Sanitary Doctor i Den Russiske Føderation A.Yu. Popova 28. juli 2015
4. Introduceret for første gang.
4.1. KONTROLMETODER. KEMISKE FAKTORER
Måling af massekoncentration af en blanding af begrænsende
kulbrinter (C 1 - C 5) i atmosfærisk luft
befolkede områder ved hjælp af gaskromatografisk metode
med flammeioniseringsdetektion
Retningslinier
MUK 4.1.3292-15
Certifikat for metrologisk certificering nr. 222.0012/01.00258/2015.
Disse retningslinjer fastlægger proceduren for anvendelse af gaskromatografimetoden til at måle massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i den atmosfæriske luft i befolkede områder i området fra 40 mg/m 3 til 6500 mg/m 3 .
De fysisk-kemiske egenskaber af mættede carbonhydrider C 1 - C 5 er angivet i tabel. .
Fysisk-kemiske egenskaber af mættede kulbrinter C 1 - C 5
Navn på kulbrinte |
Brutto formel |
Relativ molekylmasse, a.m.u. |
Selvantændelsestemperatur, °C |
Kogepunkt, °C |
CAS registreringsnummer |
Metan |
C1H4 |
16,04 |
537,8 |
161,6 |
74-82-8 |
Ethan |
C2H6 |
30,07 |
472,0 |
88,6 |
74-84-0 |
Propan |
C3H8 |
44,10 |
466,0 |
42,1 |
74-98-6 |
Isobutan |
C4H10 |
58,12 |
462,2 |
11,73 |
75-28-5 |
n-butan |
C4H10 |
58,12 |
405,0 |
106-97-8 |
|
Isopentan |
C5H12 |
72,15 |
427,0 |
27,9 |
78-78-4 |
n-pentan |
C5H12 |
72,15 |
287,0 |
36,1 |
109-66-0 |
En blanding af kulbrinter C 1 - C 5 er en farveløs gas med en specifik lugt.
Den maksimalt tilladte koncentration (MPC) af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft er 50 mg/m 3 .
1. Målefejl
Med forbehold for alle regulerede betingelser for udførelse af analyser i nøje overensstemmelse med denne teknik, vil fejlen (og dens komponenter) af måleresultater med en pålidelig sandsynlighed R= 0,95 overstiger ikke værdierne i tabellen. for det passende koncentrationsområde.
Metrologiske parametre
Måleområder, repeterbarhedsværdier,
reproducerbarhed, korrekthed og nøjagtighed af måleresultater
Måleområde i atmosfærisk luft, mg/m 3 |
Måleområde ved prøveudtagning af 0,5 cm 3 atmosfærisk luft, µg |
Repeterbarhedsindeks (relativ standardafvigelse for repeterbarhed), σ r rel, % |
Reproducerbarhedsindeks (relativ standardafvigelse for reproducerbarhed), σ Rrel, % |
Korrekthedsindikator (grænser for relativ systematisk fejl med tillidssandsynlighed R= 0,95), ± δs, % |
Nøjagtighedsindikator (relative fejlgrænser med tillidssandsynlighed R= 0,95), ± δ , % |
fra 40 til 6.500 inkl. |
fra 0,02 til 3,25 inkl. |
2.Målemetode
Måling af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i den atmosfæriske luft i befolkede områder udføres ved hjælp af en gaskromatografisk metode med en flammeioniseringsdetektor (FID).
Luftprøvetagning udføres uden koncentration i medicinske sprøjter.
Ved prøvetagning af 0,5 cm 3 luft er den nedre målegrænse for en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i det analyserede prøvevolumen 20 μg.
Den nedre grænse for måling af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft er 40 mg/m 3 ved analyse af 0,5 cm 3 luft.
Kvantitativ bestemmelse udføres ved den absolutte kalibreringsmetode.
3. Måleinstrumenter, reagenser, hjælpemidler
enheder, materialer
3.1. Måleinstrumenter
Gaskromatograf, udstyret med en flammeioniseringsdetektor med en detektionsgrænse for propan på 5,0×10 -12 g/s, software, designet til at arbejde med kapillærsøjler |
|
Aneroidbarometer med et måleområde fra 60 til 110 kPa, tilladte fejlgrænser ±0,3 kPa |
TU 25.04-1799-75 |
Laboratorietermometer, division 1 °C, måleområde 0 - 55 °C |
TU 25-2021.003 88 |
Mikrosprøjter til gaskromatografi med en kapacitet på 100 mm 3 ; 1, 5, 10 cm 3 godkendte typer |
Statssygeplejerskenumre: 39206-08, 54826-13 |
Målecylindre med en kapacitet på 25 og 100 cm 3 |
Bemærk.Det er tilladt at anvende måleinstrumenter med lignende eller bedre egenskaber.
3.2. Reagenser
Nitrogen gas |
|
Teknisk brint |
|
Trykluft, forureningsklasse I |
|
Heliumgas af høj renhed |
TU 0271-001-45905715-02 |
En blanding af mættede carbonhydrider C 1 - C 5 (methan, ethan, propan, isobutan, butan, isopentan, pentan) |
SOP 275-VNIIM |
Destilleret vand |
Bemærk.Brug af andre reagenser med lignende eller højere kvalifikationer er tilladt.
3.3. Hjælpemåleinstrumenter, enheder, materialer
Kromatografisk kvarts kapillarsøjle 60 m lang med en indre diameter på 0,53 mm med en fase af tværbundet polystyren og divinylbenzen (filmtykkelse 20 μm) |
|
Medicinsk sprøjte med en kapacitet på 25 cm 3 |
|
Hætteglas med en kapacitet på 22 cm 3 |
|
Hætteglas med en kapacitet på 125 cm 3 |
|
Teflon septa, diameter 20 mm |
|
Aluminiumshætter med åbent center, diameter 20 mm |
|
Enhed til at krympe hætter POK-1 N |
TU 42-2-2442-78 |
Bemærk.Det er tilladt at anvende udstyr med lignende eller bedre tekniske egenskaber.
4. Sikkerhedskrav
4.1. Når der udføres målinger af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter i atmosfærisk luft, skal sikkerheds- og miljøkravene i sfor arbejde i et kemisk laboratorium overholdes. Indholdet af skadelige stoffer i luften bør ikke overstige de tilladte værdier i henhold til GOST 12.1.005-88.
4.2. Når du arbejder med elektriske apparater, skal du overholde elektriske sikkerhedsregler i overensstemmelse med GOST R 12.1.019-09 og betjeningsvejledningen til kromatografen.
4.3. Laboratorielokalerne skal overholde brandsikkerhedskrav i overensstemmelse med GOST 12.1.004-91 og have brandslukningsudstyr i overensstemmelse med GOST 12.4.009-83.
4.4. Rummet skal være udstyret med indblæsning og udsugning.
4.5. Når du arbejder med gasser i cylindre under tryk op til 15 MPa (150 kgf/cm2), skal du overholde sikkerhedsreglerne i overensstemmelse med GOST 12.2.085-02 "Beholdere, der opererer under tryk. Sikkerhedsventiler. Sikkerhedskrav". Det er forbudt at åbne cylinderventilen uden at installere et reduktionsgear på den.
4.6. Arbejdstagere skal uddannes i arbejdssikkerhed i overensstemmelse med GOST 12.0.004-90.
5. Operatørkvalifikationskrav
Operatører, der er kvalificerede analytiske kemikere, som har gennemgået industriel uddannelse, videnstest og har praktisk erfaring i kemiske laboratorier, får lov til at udføre målinger og bearbejde deres resultater.
Operatøren skal gennemgå passende instruktion, beherske teknikken under træningen og også opnå tilfredsstillende resultater, når han udfører operationel kontrol af måleproceduren.
6. Måleforhold
6.1. Når der udføres målinger af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft, overholdes følgende forhold i laboratoriet:
Lufttemperatur (25 ± 5) °С
Relativ luftfugtighed ikke mere end 80 % ved en temperatur på 25 °C
Atmosfærisk tryk (84,0 - 106,7) kPa; (630 - 800) mm Hg. Kunst.
Netspænding (220 ± 10) V
AC-frekvens (50 ± 1) Hz
6.2. Proceduren for tilslutning af en laboratoriekromatograf udføres i overensstemmelse med de tekniske specifikationer for kromatografen.
7. Forberedelse til at tage målinger
7.1. Som forberedelse til udførelse af målinger udføres følgende arbejde: klargøring af den kromatografiske søjle, klargøring af kalibreringsblandinger, etablering af kalibreringsegenskaber.
7.2. Fremstilling af kromatografisøjlen
Den kromatografiske søjle fremstilles i henhold til instruktionerne, der følger med kromatografen. Søjlen anbringes i kromatograftermostaten og konditioneres uden tilslutning til detektoren i 24 timer i en strøm af bæregas (helium), hvilket øger temperaturen fra 70 til 180 °C med en hastighed på 5 °C/min. Herefter forbindes søjlen med detektoren og fortsætter med at blive konditioneret, indtil nullinjen er stabiliseret ved maksimal følsomhed af enheden.
7.3. Fremstilling af gas-luftblandinger af mættede kulbrinter C 1 - C 5
7.3.1. Fremstilling af mellemliggende gas-luftblandinger (AG) af mættede kulbrinter C 1 - C 5
Det nødvendige volumen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5, i overensstemmelse med tabel nr., tages fra en cylinder udstyret med en reduktionsanordning gennem en gummimembran med en mikrosprøjte med en kapacitet på 0,1 eller 1 cm 3 og indføres i et hermetisk lukket hætteglas med en kapacitet på 22 cm 3. PS skal bruges på forberedelsesdagen.
For at bestemme kapaciteten hældes destilleret vand i hætteglasset, lukkes med et septum for at fjerne overskydende vand, hvorefter vandet hældes i en målecylinder. Kapaciteten af hætteglasset antages at være lig med volumenet af vand i målecylinderen.
Fremstilling af mellemliggende gas-luftblandinger
mættede kulbrinter C 1 - C 5
Mellemblandingsnummer (IS) |
Massekoncentration af en blanding af mættede kulbrinter i blandingen, der anvendes til fremstilling af PS, mg/cm 3 |
Volumen af blandingen brugt til at fremstille PS, cm 3 |
Hætteglasvolumen, cm 3 |
Fra 1 - Fra 5 i mellemblandingen, mg/cm 3 |
PS 1 |
1,95 |
0,089 |
||
PS 2 |
1,95 |
0,0089 |
Fremstillingen af kalibreringsgas-luftblandinger (herefter benævnt CG) udføres ved at fortynde mellemgas-luftblandinger med luft i forseglede hætteglas i henhold til tabel. . Vælg det nødvendige volumen af den mellemliggende gas-luftblanding ved hjælp af sprøjter med en kapacitet på 0,1; 1,0 cm 3 og anbragt i hermetisk lukkede hætteglas med en kapacitet på 22 og 125 cm 3.
GS bør anvendes på forberedelsesdagen.
Forberedelse af gas-luft kalibreringsprøver
blandinger af mættede kulbrinter C 1 - C 5
Antal kalibreringsblanding (GS) |
Massekoncentration af en blanding af mættede kulbrinter i blandingen, der anvendes til fremstilling af HS, mg/cm 3 |
En alikvot af en blanding af mættede carbonhydrider C 1 - C 5, taget til fremstilling af en kalibreringsblanding, cm 3 |
Hætteglasvolumen, cm 3 |
Massekoncentration af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5, i GS, μg/cm 3 |
GS 1 |
1,95 |
|||
GS 2 |
0,089 |
|||
GS 3 |
1,95 |
0,08 |
1,25 |
|
GS 4 |
0,089 |
0,08 |
0,32 |
|
GS 5 |
0,0089 |
0,08 |
0,03 |
Ved hjælp af en gaskromatografisprøjte injiceres 0,5 cm3 af kalibreringsblandingen fremstillet i overensstemmelse med afsnittet i injektoren på en kromatografi med en flammeioniseringsdetektor (FID).
Hver kalibreringsblanding kromatograferes to gange. Identifikation af den komponent, der bestemmes, udføres ved det absolutte frigivelsestidspunkt. Den omtrentlige tid for frigivelse af mættede carbonhydrider og massen af carbonhydrider indført i kromatografen er angivet i tabel. .
Kalibreringskarakteristikkens linearitet kontrolleres i overensstemmelse med de gældende forskriftsdokumenter for konstruktion af kalibreringsegenskaber.
Omtrentlig tid for frigivelse af mættede kulbrinter og masse,
indført i kromatografen under kromatografi
kalibreringsblandinger
Komponent |
Cirka udgangstid, min |
Massen af den komponent, der indføres i kromatografen, ermµg |
|||||
GS 1, m⋅ 10 1 |
GS 2, m⋅ 10 1 |
GS 3, m⋅ 10 2 |
GS 4, m⋅ 10 2 |
GS 5, m⋅ 10 3 |
|||
Metan |
19,7 |
3,24 |
8,77 |
3,94 |
12,31 |
3,15 |
2,96 |
Ethan |
20,5 |
5,53 |
9,12 |
4,10 |
12,81 |
3,28 |
3,08 |
Propan |
20,8 |
9,37 |
9,26 |
4,16 |
13,00 |
3,33 |
3,12 |
Isobutan |
10,1 |
11,81 |
4,49 |
2,02 |
6,31 |
1,62 |
1,52 |
n-butan |
10,0 |
12,43 |
4,45 |
2,00 |
6,25 |
1,60 |
1,50 |
Isopentan |
15,8 |
4,18 |
1,88 |
5,87 |
1,50 |
1,41 |
|
n-pentan |
16,65 |
4,23 |
1,90 |
5,94 |
1,52 |
1,43 |
Kromatografiske forhold
Kromatografisk kvarts kapillarsøjle 60 m lang med en indre diameter på 0,53 mm med en fase af tværbundet polystyren og divinylbenzen (filmtykkelse 20 μm)
Temperaturparametre:
begyndelsestemperatur for kolonnetermostaten, °C |
|
midlertidigt plateau for kolonnetermostatens begyndelsestemperatur, min |
|
hastighed 1 af kolonnetermostatens temperaturstigning, °C/min |
|
holdetemperatur for kolonnetermostaten, °C |
|
Midlertidigt plateau for kolonnetermostatens holdetemperatur, min |
|
rate 2 af kolonnetermostatens temperaturstigning, °C/min |
|
sluttemperatur for kolonnetermostaten, °C |
|
midlertidigt plateau for kolonnetermostatens sluttemperatur, min |
|
detektortemperatur, °C |
|
Gasparametre: |
|
bæregasstrømningshastighed (nitrogen), cm3/min |
|
hydrogenstrømningshastighed, cm3/min |
|
luftstrømshastighed, cm 3 /min |
|
heliums volumetriske hastighed gennem søjlen, cm 3 /min |
|
prøveinjektion uden spaltning |
Ved hjælp af kromatografisoftwaren beregnes arealerne af de kromatografiske toppe af hver komponent i blandingen, dataene for hver kalibreringsblanding beregnes ved at beregne de aritmetiske middelværdier af det analytiske signal.
For hver komponent i en blanding af mættede kulbrinter, baseret på de opnåede gennemsnitsdata, ved hjælp af et standard databehandlingsprogram, plot afhængigheden af toparealet (pA⋅ s) af massen af den komponent, der indføres i kromatografen (μg).
Kalibreringskarakteristikken for hver komponent i blandingen tilnærmes ved en ligning af formen:
Si = ai + bi⋅ m i, Hvor |
m i- vægt jeg-te komponent indført i kromatografen, µg;
a i, b i- koefficienter for dagens kalibreringskarakteristik jeg komponent, bestemt ved mindste kvadraters metode;
S i- gennemsnitligt topareal jeg komponent i blandingen af mættede kulbrinter, (pA⋅ s).
7.5. Luftprøvetagning
Luftprøvetagning udføres under hensyntagen til kravene i GOST R ISO 16017-1. For at bestemme massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter tages luft ind i medicinske sprøjter, som tidligere er "vasket" ved ti gange luftudskiftning. Ved afslutningen af prøveudtagningen lukkes sprøjten med propper. Sprøjter er mærket og anbragt i en lufttæt beholder. Ved udtagning af prøver registreres lufttemperatur og atmosfærisk tryk. Prøver analyseres på indsamlingsdagen.
8. Tage mål
Sprøjter med den valgte prøve opbevares i laboratorierummet i mindst 30 minutter, 0,5 cm 3 luftprøver tages med en gassprøjte og indføres i kromatograffordamperen. Indtastning udføres 2 gange.
Målingerne udføres under betingelser i henhold til pkt. Den komponent, der bestemmes, identificeres ved dens frigivelsestid. Det gennemsnitlige topareal af den komponent, der bestemmes, beregnes.
Til kvantitativ beregning af kromatogrammer anvendes den absolutte kalibreringsmetode.
Resultatet af analysen tages som resultatet af en enkelt måling.
9. Beregning af måleresultater
Massen af hver komponent i blandingen af mættede kulbrinter i luftprøver (0,5 cm 3), m i(mcg), beregnet ved hjælp af formlen
Σ m i- summen af masserne af mættede kulbrinter C 1 - C 5 fundet i henhold til kalibreringsgraferne i den valgte luftprøve, μg;
V- volumen af luftprøven indført i kromatografen, cm3.
For at bringe massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i den valgte luft til normale betingelser: temperatur 273 K (0 ° C) og atmosfærisk tryk 101,33 kPa (760 mm Hg), brug formlen
xʹ - måleresultat opnået ved hjælp af formlen (), mg/m 3 ;
R- barometertryk på prøveudtagningsstedet, kPa (101,33 kPa = 760 mm Hg);
t- lufttemperatur på prøveudtagningsstedet, °C.
Resultatet af en enkelt bestemmelse er resultatet af analysen.
10. Præsentation af analyseresultater
Resultater af målinger af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft ( x, mg/m 3) præsenteres i formularen (hvis analyseproceduren er bekræftet i laboratoriet for at opfylde kravene i dette dokument):
x- resultatet af måling af massekoncentrationen af en blanding af mættede carbonhydrider C 1 - C 5 i atmosfærisk luft, opnået i overensstemmelse med denne metode, mg/m 3 ,
Δ - karakteristisk for den absolutte målefejl af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft, mg/m 3, beregnet ved formlen:
Δ = 0,01⋅ δ ⋅ x, Hvor |
δ - karakteristisk for den relative fejl ved måling af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i atmosfærisk luft, ifølge tabel. ,%.
Bemærk.De numeriske værdier af måleresultatet slutter med et ciffer af samme ciffer som værdien af nøjagtighedsindikatoren for måleteknikken (den absolutte fejl ved måling af indholdet af en blanding af mættede kulbrinter i den atmosfæriske luft, som ikke kan indeholde mere end to væsentlige tal).
11. Overvågning af nøjagtigheden af måleresultater
11.1. Overvågning af stabiliteten af kalibreringskarakteristikken
Stabiliteten af kalibreringskarakteristikken overvåges dagligt, før en række prøver analyseres. Kontrolmidlerne er nyforberedte prøver til kalibrering (mindst to prøver fra dem, der er angivet i afsnittet).
Kalibreringskarakteristikken anses for at være stabil, når følgende betingelse er opfyldt for hver kalibreringsprøve:
m målt- resultatet af en kontrolmåling af propanmassen i kalibreringsprøven, µg;
m att- certificeret værdi af propanmassen i kalibreringsprøven, mcg;
K gr- standard for overvågning af stabiliteten af kalibreringskarakteristikken, μg
K gr= 0,01⋅ δ gr⋅ m att, Hvor |
δ gr- karakteristisk for propankalibreringskurvens relative fejl, svarende til 11%.
Hvis betingelsen () ikke er opfyldt for begge kalibreringsblandinger, genkalibreres enheden. Hvis betingelsen () ikke er opfyldt for kun én kalibreringsblanding, måles denne blanding igen. Hvis betingelse () er opfyldt under gentagne målinger, anses kalibreringskarakteristikken for at være stabil; hvis betingelse () ikke er opfyldt, kalibreres enheden igen.
11.2. Kvalitetskontrol af måleresultater
Driftskontrol af måleproceduren udføres på baggrund af en vurdering af målefejlen.
Forbered kontrolprøver (CC) med koncentrationer relateret til begyndelsen, midten og slutningen af måleområdet. Kontrolprøver analyseres sekventielt, massen af komponenter bestemmes ved hjælp af kalibreringsgrafer, koncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 beregnes, og analyseresultaterne sammenlignes med den faktiske værdi af dens koncentration i prøven beregnet iht. til forberedelsesproceduren.
11.2.1. Fremstilling af en certificeret blanding (AC)
Fremstilling af en certificeret blanding (AC) af mættede kulbrinter C 1 - C 5 med en massekoncentration på 78 μg/cm 3 .
Fra en cylinder udstyret med en reduktionsanordning, gennem en gummimembran med en mikrosprøjte med en kapacitet på 5 cm 3, tages 5 cm 3 af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 og indføres i et hermetisk forseglet hætteglas med en kapacitet på 125 cm 3. AC skal bruges på forberedelsesdagen.
11.2.2. Forberedelse af prøver til kontrol (OC)
Prøver til kontrol er prøver af atmosfærisk luft (ikke indeholdende carbonhydrider C 1 - C 5) i hermetisk lukkede hætteglas med en kapacitet på 125 cm 3 med blandinger af mættede carbonhydrider C 1 - C 5 tilsat ved hjælp af en gaskromatografisk sprøjte i overensstemmelse med tabellen . .
Forberedelse af prøver til kontrol
Massekoncentration af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i den certificerede blanding, der anvendes til fremstilling af OK, µg/cm 3 |
Volumen af certificeret blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 påkrævet til madlavning OK, cm 3 |
Hætteglasvolumen, cm 3 |
Værdien af massekoncentrationen af en blanding af mættede kulbrinter C 1 - C 5 i OK, mg/m 3 |
6240 |
|||
3120 |
|||
62,4 |
OK brug frisklavet.
11.2.3. Driftskontrol baseret på målefejlvurdering ved hjælp af kontrolprøver.
Målefejlen vurderes ved at sammenligne resultatet af en separat kontrolprocedure K k med kontrolstandard TIL under hensyntagen til kravene i GOST R ISO 5725-02. Resultat af kontrolproceduren K k beregnet med formlen:
Δ l- værdien af fejlkarakteristikken for måleresultaterne, mg/m 3, fastsat under implementeringen af denne teknik i et specifikt laboratorium, sikret ved overvågning af måleresultaternes stabilitet svarende til værdien af blandingens massekoncentration af mættede kulbrinter i OC og beregnet ved formlen:
Resultatet af driftskontrol af måleproceduren anses for tilfredsstillende, hvis betingelsen er opfyldt
Hvis betingelsen () ikke er opfyldt, gentages driftskontrol. Hvis betingelsen () ikke er opfyldt igen, bliver årsagerne til utilfredsstillende resultater fundet og elimineret.
Hyppigheden af operationel kontrol af måleproceduren såvel som de implementerede procedurer til overvågning af stabiliteten af måleresultater ved implementering af metoden og overvågning af den korrekte implementering af stadiet med prøvetagning af atmosfærisk luft er reguleret i laboratoriets interne dokumenter.
Figur 1. Skema for dannelse af takeometriske undersøgelsesblokke
Efterfølgende forbindes de enkelte blokke i et enkelt netværk. Placeringen af de fastlagte punkter beregnes i et enkelt koordinatsystem. Efter afslutning af undersøgelsen udarbejdes en matematisk model af området, som lagres i computerens hukommelse og kan implementeres i form af en topografisk plan.
5.2. Ordning for beregninger i træk
Koordinaterne for forbindelsespunkterne Хс, Ус og stationerne Хт, Ут kan beregnes ud fra de målte værdier af vandrette vinkler 1 og 2, vandrette afstande S1, S2, S3, S4, tilstødende vinkel o og koordinaterne Xa, Ua af udgangspunktet, fig. 2. Fra trekant AC1C2 har vi:
d 2 = S1 2 + S2 2 - 2S1S2cos1;
sin1 = S2 sin1 / d.;
Xt1 = Xc1 + S4cosc1t1, Yt1 = Уc1 + S4sinc1t1,
hvor с1т1 = ас1 + (1+2) - 180.
Styringen til beregning af koordinater er at omdefinere de tilsvarende elementer gennem vinklerne 3 og 4.
Højderne af bindepunkter bestemmes ved trigonometrisk nivellering. For at gøre dette skal hældningsvinklerne til bindepunkterne måles ved stationer og startpunkter. Overskridelserne mellem stationer er defineret som summen af to overskridelser: fra startpunktet (eller tidligere station) til forbindelsespunktet og fra det til det bestemte.
Under behandlingen kan du vælge løbelinjen A - C1 - T1 - C4 - B, langs hvilken du kan justere måleresultaterne og beregne stationernes koordinater og højder. Efterfølgende, ved hjælp af disse koordinater, beregnes koordinaterne for strejkerne. Således skabes en digital model af området, som efterfølgende præsenteres i en form, der er praktisk at bruge.
Figur 2. Takeometrisk traversdiagram
5.3. Bringe stationer til et enkelt koordinatsystem
I bloktakeometri udføres orienteringen af den elektroniske takeometer på stationen vilkårligt. Dette fører til, at koordinaterne for bindepunkter faktisk bestemmes i forskellige koordinatsystemer. Hvis der er to nærliggende stationer, kombineres i begge systemer oprindelsen af koordinater med enhedens installationspunkt, og retningen af abscisse-akserne vælges langs nulslaget af den vandrette cirkelgren. Derfor vil systemerne blive roteret i forhold til hinanden med en vinkel , fig. 3.
Figur 3. Kommunikationsdiagram over stationskoordinatsystemer
I koordinatsystemet for punkt A bestemmes koordinaterne for bindepunkter af formlerne:
Xc1 = Xa + S1cos1; Yc1 = Ya + S1sin1;
Xc2 = Xa + S2cos2; Yc2 = Ya = S2sin2,
hvor S1, S2, 1, 2 er de målte vandrette afstande og tilsvarende retninger.
På samme måde har vi, når vi bestemmer positionen af bindepunkter fra station B:
ХС1 = Хb + S1cos1; YC1 = Yb + S1sin1;
XC2 = Xb + S1cos2; YC2 = Yb + S2sin2.
For at beregne rotationsvinklen for koordinatsystemer bestemmes retningsvinklerne på linjen C1 - C2, der forbinder forbindelsespunkterne, baseret på løsningen af det omvendte geodætiske problem, og deres forskel findes:
= 1 - 2,
hvor: 1 - retningsvinkel C1 - C2 beregnet ved station A,
2 - retningsvinkel C1 - C2 beregnet ved station B.
Parallelforskydningen af koordinatsystemet for punkt B i forhold til punkt A bestemmes ved at sammenligne de samme koordinater for de tilsvarende punkter.
DEN RUSSISKE FØDERATIONS STATSUDVALG
MILJØBESKYTTELSE
KVANTITATIV KEMISK ANALYSE
ATMOSFÆRE LUFT OG EMISSIONER
MÅLEPROCEDURE
MASSEKONCENTRATIONSBEGRÆNSNING
HYDROCARBONER C 1 - C 10 (TOTAL, TIL KONKLUSION
TIL KUL), UMÆTTEDE HYDROKULBONER
C 2 - C 5 (TOTAL, I OMRÅDELSE AF KUL) OG
AROMATISKE HYDROCARBONER
(BENZEN, TOLUEN, ETHYLBENZEN, XYLEN,
STYREN) I DERES KOMBINEREDE NÆRVÆR I
ATMOSFÆRISK LUFT, LUFT AF ARBEJDSOMRÅDET
OG INDUSTRIEL EMISSIONER
VED GASCHROMATOGRAFIMETODEN
PND F 13.1:2:3.25-99
Metoden er godkendt til statens miljømæssige formål
styring
Moskva 1999
(2005 udgave)
Metoden blev gennemgået og godkendt af det videnskabelige og tekniske råd for den føderale statsinstitution "Federal Center for Analysis and Assessment of Technogenic Impact on the Environment" (FGU "FCAO").
Direktør |
________________ Underskrift |
G.M. Tsvetkov |
Udviklere:
Kazan PNU "Orgneftekhimzavody"
JSC "LUBEKOP"
MP "BELINEKOMP"
I overensstemmelse med kravene i GOST R ISO 5725-1-2002 ÷ GOST R ISO 5725-6-2002 og på grundlag af det metrologiske certificeringscertifikat nr. 224.02.11.044/2005 er der foretaget ændringer i MVI ( Referat nr. 2 fra mødet i den videnskabelige og tekniske institution for den føderale statsinstitution "FCAO" dateret 05/04/2005).
Denne teknik er beregnet til at måle massekoncentrationen af mættede carbonhydrider C 1 - C 10 (i alt, udtrykt i carbon), umættede carbonhydrider C 2 - C 5 (i alt, udtrykt i carbon) og aromatiske carbonhydrider (benzen, toluen, ethylbenzen , xylener, styren) i deres fælles tilstedeværelse i den atmosfæriske luft, i luften i arbejdsområdet og i kilder til industrielle emissioner.
Iltholdige organiske forbindelser forstyrrer ikke bestemmelsen.
1 TILSKRIVTE KARAKTERISTIKA FOR MÅLEFEJL OG DETS KOMPONENTER
Denne teknik sikrer, at måleresultater opnås med en fejl, der ikke overstiger værdierne i tabellen.
Mikro lommeregner.
Stopur, klasse-3, divisionsværdi 0,2 sek.
Sæt med kalibreringsgasblandinger metan/luft, TU 6-16-2356-92 til kalibrering af kromatografen (tabel):
nr. blanding p/p |
GSO registreringsnummer |
Nominel værdi og tilladte afvigelser af massevolumenfraktion, koncentration |
Grænser for tilladt absolut fejl, |
|
metan, ppm (%) |
metan, |
|||
3896-87 |
7,5±1,0 ppm |
|||
5,0 ± 0,7 |
||||
3901-87 |
36,0 ± 4,0 ppm |
|||
24,0 ± 3,0 |
||||
3903-87 |
120 ± 10 ppm |
|||
80 ± 7 |
||||
4445-88 |
0,08 ± 0,01 % |
0,002 |
||
530 ± 70 |
||||
4446-88 |
0,20 ± 0,02 % |
0,004 |
||
1330 ± 140 |
Bemærk:
1. Det er tilladt at anvende testgasblandinger med andre værdier af volumenfraktionen (massekoncentrationen) af metan, fastsat med en relativ fejl på højst ±8 %.
2. Værdier for volumenfraktionen af metan, udtrykt i ppm, omregnes til værdier for massekoncentrationen af metan mg/m3 (ved 20 °C og 101,3 kPa) ved at gange med 0,667.
GSO nr. 5316-90, ethylen/nitrogen, volumenfraktion af ethylen 30,0 ± 3,0 ppm, fejl ±1,5 ppm eller GSO nr. 5317-90, ethylen/nitrogen, volumenfraktion af ethylen 45,0 ± 5,0 ppm, fejl ±2 sammenligning standard VNIIM benzen/nitrogen (luft) nr. ES 59 med en molær fraktion af benzen fra 30 til 70 ppm, relativ fejl ikke mere end ±5%.
Laboratorievægte type BLP-200, GOST 24104-2001.
Aspirator til luftprøvetagning, model 822, TU 64-1-862-77.
Gaspipetter, kapacitet 250 - 500 cm3.
Helglassprøjter, kapacitet 50 - 100 cm 3, TU 64-1-1279-75.
Krom-alumel termoelement, med et millivoltmeter med en målegrænse på op til 1000 °C, GOST 9736-81.
Muffelovnen varmer op til 1000 °C.
Tørreskab, TU 64-1-909-80.
Reaktorvarmeovn fra GHL-1 gasanalysator.
Laboratorieautotransformer af justerbar type LATR-1M, TU 16-671.025-84.
Reaktor til katalytisk rensning af bæregas fremstillet af rustfrit stål med et volumen på 70 cm 3 (tillæg